Στοιχεία επταμελούς επιτροπής:
Αναστάσιος Οικονόμου Αναπλ. Καθηγητής ΕΚΠΑ (επιβλέπων), Μιχαήλ Κουππάρης Καθηγητής ΕΚΠΑ, Μαρία Λιούνη Αναπλ. Καθηγήτρια ΕΚΠΑ
Περίληψη:
Πραγματοποιήθηκε ανάπτυξη μίας μεθόδου SPE-GC/MS και χημειομετρική ανάπτυξη
μίας μεθόδου SPME-GC/MS για τον ποσοτικό προσδιορισμό 21 ελεύθερων και
γλυκοζιτικά δεσμευμένων πρωτογενών αρωματικών συστατικών (τερπενίων, C6
αλκοολών, C13 νορισοπρενοειδών και βενζολικών παραγώγων) σε λευκούς ξηρούς
οίνους.
Αρχικά, πραγματοποιήθηκε συγκριτική μελέτη μεταξύ επτά SPE μικροστηλών για το
διαχωρισμό και την απομόνωση των ελεύθερων και των πρόδρομων αρωματικών με
SPE. Την καλύτερη επίδοση, με κριτήριo το αναλυτικό σήμα των ελεύθερων και μετά
από ενζυμική υδρόλυση των δεσμευμένων συστατικών, είχε η μικροστήλη Isolute
ENV+.
Για την ανάπτυξη της μεθοδολογίας SPΜE-GC/MS, έγινε αρχικά, συγκριτική μελέτη
μεταξύ πέντε εμπορικά διαθέσιμων ινών SPΜE, με δειγματοληψία από την υγρή και
την αέρια φάση του δείγματος. Η μικροεκχύλιση από την υγρή φάση, με ίνα
PDMS/DVB έδειξε ικανοποιητική ανάκτηση και βέλτιστη αναπαραγωγιμότητα. Με
εφαρμογή μερικού πειραματικού σχεδιασμού (Plackett-Burman), εξετάσθηκε η
επίδραση στη μικροεκχύλιση επτά παραγόντων και επιλέχθηκαν εκείνοι με τη
μεγαλύτερη στατιστική σημαντικότητα. Στη συνέχεια, για τη βελτιστοποίηση των
πέντε σημαντικότερων παραγόντων εφαρμόσθηκε τροποποιημένη μέθοδος Simplex.
Οι δύο μέθοδοι επικυρώθηκαν για τον ποσοτικό προσδιορισμό των 21 ελεύθερων
αρωματικών συστατικών με αξιολόγηση ως προς την ειδικότητα, τη γραμμικότητα, τα
όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης, την ανάκτηση, την αναπαραγωγιμότητα, την
επαναληψιμότητα και την αβεβαιότητά. Στη συνέχεια, εφαρμόσθηκαν επιτυχώς, για
την ανάλυση 20 λευκών μονοποικιλιακών οίνων.
Λέξεις-κλειδιά:
Πρωτογενή αρωματικά συστατικά, Λευκοί οίνοι, Xημειομετρία, SPE-GC/MS, SPME-GC/MS
