Μονάδα:
Κατεύθυνση Αναλυτική ΧημείαΒιβλιοθήκη Σχολής Θετικών Επιστημών
Ημερομηνία κατάθεσης:
2016-02-17
Συγγραφέας:
Φωτεινοπούλου Ηλέκτρα
Στοιχεία επιβλεπόντων καθηγητών:
Θωμαΐδης Νικόλαος Αναπλ. Καθηγητής (επιβλέπων), Κουππάρης Μιχαήλ Καθηγητής, Οικονόμου Αθανάσιος Αναπλ. Καθηγητής
Πρωτότυπος Τίτλος:
Ανάπτυξη και Επικύρωση Επιβεβαιωτικών Μεθόδων Προσδιορισμού Απαγορευμένων Ουσιών σε Ούρα Αλόγων με την Τεχνική UPLC-QTOFMS, για τον Έλεγχο Ντόπινγκ
Γλώσσες εργασίας:
Ελληνικά
Μεταφρασμένος τίτλος:
Development and Validation of Confirmatory Methods for Determining Prohibited Substances in Urine of Horses with Technical UPLC-QTOFMS, for Doping Control
Περίληψη:
Στόχος της παρούσας εργασίας, που πραγματοποιήθηκε στο εργαστήριο ελέγχου
doping του ΟΑΚΑ, σε συνεργασία με το ΕΚΠΑ, αποτελεί η ανάπτυξη και επικύρωση
μεθόδων επιβεβαίωσης (confirmation), για την ανίχνευση απαγορευμένων ουσιών σε
ούρα αλόγων με τη χρήση υγροχρωματογραφίας-φαςματομετρίας μαζών με αναλυτή
χρόνου πτήσης σε σειρά με τετράπολο (Liquid Chromatography-Quadrupole-Time of
Flight, LC-QTOF). Για τον ιοντισμό των ουσιών, έγινε χρήση ιοντισμού με
ηλεκτροψεκασμό θετικής πολικότητας (electrospray ionization, (+)ESI). Για την
ανάπτυξη ακολουθήσαμε την εξής στρατηγική: Αρχικά αναλύθηκαν με LC-QTOF, σε
διαδικασία πλήρους σάρωσης ιόντων (full scan), πολυσυστατικά διαλύματα που
περιείχαν μεγάλο αριθμό απαγορευμένων ουσιών για την εύρεση του χρόνου
ανάσχεσης και του σχετικού χρόνου ανάσχεσης τους και των κύριων ιόντων που
εμφανίζονται στο φάσμα μαζών των ουσιών. Στη συνέχεια, πραγματοποιήθηκαν
μελέτες βελτιστοποίησης του δυναμικού της πηγής ιοντισμού με σκοπό τη
βελτιστοποίηση του σήματος για τον προσδιορισμό των 90 απαγορευμένων ουσιών.
Ακολούθησε μελέτη για την εύρεση των βέλτιστων τιμών της ενέργειας
θραυσματοποίησης, έτσι ώστε να έχουμε τουλάχιστον 2 διαγνωστικά θραύσματα για
κάθε ουσία. Τέλος κατασκευάστηκαν εξειδικευμένες μέθοδοι ανάλυσης και εκτύπωσης
για κάθε μία από τις απαγορευμένες ουσίες που ελέχθησαν. Για την επικύρωση της
μεθόδου, εξετάστηκε μια σειρά παραμέτρων για 10 αντιπροσωπευτικές ουσίες. Η
αξιολόγηση της μεθόδου επιβεβαίωσης, έδειξε ότι η μέθοδος αυτή εμφανίζει
ειδικότητα για το σύνολο των ουσιών που εξετάστηκαν. Επίσης, δεν παρατηρήθηκαν
επιμολύνσεις, ούτε και παρεμποδίσεις υποστρώματος. Τέλος, πραγματοποιήθηκε
καταχώρηση των φασμάτων στην ηλεκτρονική βιβλιοθήκη του οργάνου.
Λέξεις-κλειδιά:
Υγροχρωματογραφία, Φασματομετρία μαζών, Αναλυτής χρόνου πτήσης, Ούρα αλόγων, Πεπτίδια
Αρ. σελίδων ευρετηρίου:
15, 17, 19
Αρ. βιβλιογραφικών αναφορών:
64
