A study of removal and identification of transformation products of niflumic acid during ozonation in aqueous solutions using LC-QTof-MS

Διπλωματική Εργασία uoadl:1320823 632 Αναγνώσεις

Μονάδα:
Κατεύθυνση Αναλυτική Χημεία
Βιβλιοθήκη Σχολής Θετικών Επιστημών
Ημερομηνία κατάθεσης:
2016-10-13
Έτος εκπόνησης:
2016
Συγγραφέας:
Μήλα Ελένη
Στοιχεία επιβλεπόντων καθηγητών:
Νικόλαος Θωμαΐδης Αναπληρωτής Καθηγητής
Πρωτότυπος Τίτλος:
A study of removal and identification of transformation products of niflumic acid during ozonation in aqueous solutions using LC-QTof-MS
Γλώσσες εργασίας:
Αγγλικά
Μεταφρασμένος τίτλος:
Μελέτη απομάκρυνσης και ταυτοποίησης των προϊόντων μετατροπής του νιφλουμικού οξέος κατά την οζόνωση υδατικών διαλυμάτων με LC-QToF-MS
Περίληψη:
Η οζόνωση είναι μια πολλά υποσχόμενη τεχνική απολύμανσης που χρησιμοποιείται
για την απομάκρυνση των οργανικών ενώσεων που βρίσκονται σε ίχνη και ειδικά των
φαρμάκων, τα οποία παραμένουν στα εξερχόμενα λύματα μετά τη δευτεροβάθμια
επεξεργασία τους στα κέντρα επεξεργασίας λυμάτων. Συνήθως κατά την οζόνωση οι
φαρμακευτικές ουσίες δεν διαλύονται εντελώς αλλά μετατρέπονται σε νέες ενώσεις
που έχουν παρόμοια δομή με τις μητρικές και ονομάζονται προϊόντα μετατροπής.
Αυτές οι ενώσεις στην πλειοψηφία τους παραμένουν άγνωστες.
Στην παρούσα εργασία, πειράματα οζόνωσής σχεδιάστηκαν με σκοπό τη διερεύνηση
της απομάκρυνσης του νιφλουμικού οξέος από υδατικά διαλύματα, εξετάζοντας πώς
επηρεάζεται από διαφορετικές αρχικές συγκεντρώσεις όζοντος και διαφορετικές
τιμές pHτων διαλυμάτων.Τα προϊόντα μετατροπής ταυτοποιήθηκαν με υγρή
χρωματογραφία αντίστροφης φάσης συζευγμένη με υβριδικό αναλυτή φασματομετρίας
μάζας
(reversed-phaseliquidchromatographyquadrupole-time-of-flightmassspectrometry,
RPLC-QToF-MS) σε θετικό και αρνητικό ιοντισμόμε ηλεκτροψεκασμό. Για το σκοπό
αυτό, αναπτύχθηκε ένα διάγραμμα ροής για ύποπτη και μη-στοχευμένη σάρωση. Η
εξαγωγή της δομής των προϊόντων μετασχηματισμού βασίστηκε σε μετρήσεις ακριβούς
μάζας και ισοτοπικού προφίλ αλλά και στην κατανόηση των φασμάτων μάζας που
λήφθηκαν κατά την ανάλυση. Η ίδια διαδικασία ακολουθήθηκε για το πιο αύθονο
προϊόν μετατροπής του νιφλουμικού οξέος εξετάζοντας την απομάκρυνσή του και την
ταυτοποίση προϊόντων μετασχηματισμού δεύτερης γενιάς.
Τα αποτελέσματα έδειξαν πως το νιφλουμικό οξύ αντιδρά εκλεκτικά με το μοριακό
όζον και οι παράμετροι που εξετάστηκαν είναι κρίσιμες για την απομακρυνσή του
απ τα υδατικά διαλύματα. Παρόμοια συμπεριφορά παρουσίασε και πιο αύθονο προϊόν
μετατροπής του. Συνολικά, ταυτοποιήθηκαν δεκαέφτα προϊόντα μετασχηματισμού
πρώτης γενιας, το ένα ταυτοποιήθηκε πλήρως, σε δεκαπέντε αποδόθηκαν πιθανές
δομές και σε ένα αποδόθηκαν υποψήφιες δομές, καθώς ανιχνεύθηκαν και τρία
προϊόντα μετασχηματισμού δεύτερης γενιάς.
Λέξεις-κλειδιά:
Νιφλουμικό οξύ, Οζόνωση, Απομάκρυνση, Προϊόντα μετατροπής, RPLC-QToF-MS
Ευρετήριο:
Όχι
Αρ. σελίδων ευρετηρίου:
0
Εικονογραφημένη:
Ναι
Αρ. βιβλιογραφικών αναφορών:
81
Αριθμός σελίδων:
134