Στοιχεία επιβλεπόντων καθηγητών:
Μ. Κουππάρης Καθηγητής ΕΚΠΑ (Επιβλέπων), Κων. Λιάπης Ερευνητής Α’, Μ. Φ. Ι., Αν. Οικονόμου Αναπληρωτής Καθηγητής ΕΚΠΑ
Πρωτότυπος Τίτλος:
Ανάπτυξη και επικύρωση μεθόδου για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό φυτοπροστατευτικών προϊόντων, αντιβιοτικών και μυκοτοξινών με τη χρήση υγροχρωματογραφίας υδρόφιλων αλληλεπιδράσεων (hilic) συζευγμένης με φασματομετρία μαζών σε τρόφιμα φυτικής και ζωικής προέλευσης.
Μεταφρασμένος τίτλος:
Μethod development and validation for the simultaneous determination of plant protection products, antibiotics and mycotoxins using hydrophilic interaction liquid chromatography (hilic) tandem mass spectrometry in foods of plant and animal origin.
Περίληψη:
Μία από τις πρόσφατες τάσεις στην Αναλυτική Χημεία είναι η ανάπτυξη
οικονομικών, γρήγορων και εύκολων μεθόδων με πεδίο που να περιλαμβάνει αναλύτες
διαφορετικών κατηγοριών και διαφόρων φυσικοχημικών ιδιοτήτων.
Στην παρούσα διπλωματική εργασία έγινε ανάπτυξη μιας πολυυπολειμματικής μεθόδου
για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό 26 ξενοβιοτικών ουσιών (πολικών και υδρόφιλων)
με την τεχνική υγροχρωματογραφίας υδρόφιλων αλληλεπιδράσεων (Hydrophilic
Interaction Liquid Chromatography, HILIC) συζευγμένη με φασματομετρία μαζών,
τεχνολογίας τριπλού τετραπόλου (LC-MS/MS) με πηγή ιόντων ESI. Οι αναλύτες αυτοί
ήταν οι φυτορυθμιστικές ουσίες: chlormequat, daminozide, diquat, maleic
hydrazide, mepiquat, το εντομοκτόνο: cyromazine, το ptu (μεταβολίτης του
μυκητοκτόνου propineb), τα αντιβιοτικά: chlorotetracycline, doxycycline,
oxytetracycline (τετρακυκλίνες), sulfamerazine, sulfadimidine,
sulfamethoxypyridazine, sulfachloropyridazine, sulfadimethoxine
(σουλφοναμίδια), ciprofloxacin, danofloxacin, enrofloxacin, flumequine,
marbofloxacin, οxolinic acid (κινολόνες), καθώς και οι μυκοτοξίνες: αφλατοξίνη
Β1, Β2, η φουμονισίνη Β1 και η ωχρατοξίνη Α. Επίσης έγινε ανάπτυξη μιας ειδικής
μεθόδου για το μεμονωμένο προσδιορισμό του μυκητοκτόνου fosetyl-aluminium με
ESI-.
Η πορεία παραλαβής των αναλυτών από τη μήτρα επιτυγχάνεται με μια γρήγορη και
αποτελεσματική τεχνική. Η επικύρωση της πολυυπολειμματικής μεθόδου έγινε στα
επίπεδα: 10 μg/kg και 100 μg/kg στα εξής υποστρώματα: φρούτα-λαχανικά (μήλα,
βερίκοκα, μαρούλια και κρεμμύδια), δημητριακά-όσπρια (αλεύρι και ρεβύθια),
ζωικά προϊόντα (γάλα και κρέας) και παιδικές τροφές. Οι μέθοδοι επικυρώθηκαν
σύμφωνα με το έγγραφο SANCO/12495/2011 και παρουσιάζουν ικανοποιητική ορθότητα
και πιστότητα. Έγινε εκτίμηση της γραμμικότητας, της ακρίβειας, της πιστότητας,
ενώ προσδιορίσθηκαν τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης και ο συντελεστής
επίδρασης μήτρας. Τέλος υπολογίστηκαν η συνδυασμένη και η διευρυμένη
αβεβαιότητα των μεθόδων για κάθε ουσία ανά υπόστρωμα.
Λέξεις-κλειδιά:
Υγροχρωματογραφία υδρόφιλων αλληλεπιδράσεων, Φασματομετρία Μαζών, Φυτοπροστατευτικά προϊόντα: φυτορυθμιστικές ουσίες, εντομοκτόνα, μυκητοκτόνα, ζιζανιοκτόνα, Αντιβιοτικά, Μυκοτοξίνες
