Μονάδα:
Κατεύθυνση Έλεγχος Φαρμακευτικών Ενώσεων (Φαρμακευτική Ανάλυση)Βιβλιοθήκη Σχολής Θετικών Επιστημών
Ημερομηνία κατάθεσης:
2013-04-08
Συγγραφέας:
Τσαπάρα Ελισσάβετ-Σαββούλα
Στοιχεία επιβλεπόντων καθηγητών:
Μιχαήλ Κουππάρης Καθηγητής
Πρωτότυπος Τίτλος:
Ανάπτυξη και επικύρωση μεθόδων υγροχρωματογραφίας υψηλής απόδοσης (HPLC) για τον ποσοτικό προσδιορισμό της πρεγκαμπαλίνης και των συγγενών της ουσιών σε κάψουλες και τη διαλυτοποίηση καψουλών
Γλώσσες εργασίας:
Ελληνικά
Μεταφρασμένος τίτλος:
Development and Validation of HPLC methods for the assay, impurities and dissolution determination of Pregabalin, in capsules.
Περίληψη:
Στην παρούσα εργασία αναπτύχθηκαν / βελτιστοποιήθηκαν και επικυρώθηκαν οι
αναλυτικές μέθοδοι για την ανίχνευση και τον ποσοτικό προσδιορισμό της
Πρεγκαμπαλίνης και των προσμίξεών της και για τον έλεγχο διαλυτοποίησης των
καψακίων αυτής, με σύστημα υγροχρωματογραφίας υψηλής απόδοσης (HPLC).
Για όλες τις μεθόδους χρησιμοποιήθηκε κοινή στατική φάση, Inertsil ODS 3,
διαμέτρου 250x4,6 mm, 5 μm και κοινά ρυθμιστικά διαλύματα ΚΗ2ΡΟ4 σε συνδυασμό
με ποσότητες ακετονιτριλίου. Σε όλες τις μεθόδους οι δύο κινητές φάσης
ακολούθησαν πρόγραμμα βαθμιδωτής έκλουσης. Η ταχύτητα ροής της κινητής φάσης
καθορίστηκε στο 1,0 ml/min για τον προσδιορισμό των προσμίξεων και στο 0,9
ml/min για τον ποσοτικό προσδιορισμό και τον έλεγχο διαλυτοποίησης των καψακίων
Πρεγκαμπαλίνης, ενώ η θερμοκρασία της στήλης ρυθμίστηκε στους 30 °C. Τα
δείγματα παρέμειναν μέσα στο δειγματολήπτη σε θερμοκρασία 5 °C, ενώ ο όγκος του
βρόχου ρυθμίστηκε στο 100 μl για τη μέθοδο των προσμίξεων και τον έλεγχο
διαλυτοποίησης καψακίων και στα 50 μl για τη μέθοδο του ποσοτικού
προσδιορισμού. Ο ανιχνευτής που χρησιμοποιήθηκε ήταν ανιχνευτής ορατού
-υπεριώδους και ρυθμίστηκε στα 210 nm.
Κατά την επικύρωση των παραπάνω αναλυτικών μεθόδων, αυτές ελέγχθηκαν ως προς
την γραμμικότητα, την ορθότητα, την επαναληψιμότητα, την ανθεκτικότητα και τη
σταθερότητά τους, ενώ καθορίστηκαν τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης των
προσμίξεων, σύμφωνα με τη μέθοδο του λόγου σήματος προς θόρυβο. Επίσης το
χρωματογραφικό σύστημα ελέγχονταν καθημερινά ως προς την καταλληλότητά του.
Όλες οι μέθοδοι κρίθηκαν αξιόπιστες, με καλή γραμμικότητα, επαναλήψιμες και
ακριβείς συνεπώς θεωρούνται κατάλληλες για τον προσδιορισμό της Πρεγκαμπαλίνης
των συγγενών της ουσιών και τον έλεγχο διαλυτοποίησης των καψακίων αυτής.
Λέξεις-κλειδιά:
Πρεγκαμπαλίνη, Υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης, Ποσοτικός προσδιορισμός, Έλεγχος προσμίξεων, Έλεγχος διαλυτοποίησης καψουλών
Αρ. σελίδων ευρετηρίου:
0
Αρ. βιβλιογραφικών αναφορών:
27
Αρχείο:
Δεν επιτρέπεται η πρόσβαση στο αρχείο.
document.pdf
4 MB
Δεν επιτρέπεται η πρόσβαση στο αρχείο.
