Στοιχεία επιβλεπόντων καθηγητών:
Κουππάρης Μιχαήλ Καθηγητής ΕΚΠΑ (επιβλέπων), Θωμα?δης Νικόλαος Αναπλ. Καθηγητής ΕΚΠΑ, Οικονόμου Αναστάσιος Αναπλ. Καθηγητής ΕΚΠΑ
Περίληψη:
Σκοπός της παρούσας εργασίας ήταν η ανάπτυξη, η βελτιστοποίηση και η επικύρωση
μίας αναλυτικής μεθόδου για τον προσδιορισμό της ολικής παραφίνης, υγρής και
στερεής, σε κοσμητική κρέμα.
Χρησιμοποιήθηκε σύστημα αέριοχρωματογραφιας με ανιχνευτή ιοντισμού φλόγας
(GC-FID), τριχοειδή στήλη MEGA-5HT της εταιρίας MEGA, εσωτερικής διαμέτρου
0,25mm και μήκους 30m, με μέγιστη θερμοκρασίας αντοχής τους 350 °C, ενώ η
κινητή φάση ήταν το αδρανές αέριο He. Η ταχύτητα ροής της κινητής φάσης ήταν 3
mL/min, ο όγκος έγχυσης της ένεσης ήταν 0,5 μL και η θερμοκρασία του εισαγωγέα
ήταν 320 ° C.
Μετά από πολλές προσπάθειες δεν ήταν εφικτό να αναπτυχθεί μία αναλυτική
μέθοδος για τον προσδιορισμό και της υγρής και της στερεής παραφίνης μαζί και
έτσι αναπτύχθηκαν δύο ανεξάρτητες αναλυτικές μέθοδοι για κάθε ένα τύπο
παραφίνης. Για την βελτιστοποίηση των συνθηκών και των δύο μεθόδων
χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος της διαδοχικής μεταβολής ενός παράγοντα. Εφαρμόστηκαν
βαθμιδωτά θερμοκρασιακά προγράμματα και στις δύο μεθόδους λόγω του πλήθους και
της πολυπλοκότητας των υπό προσδιορισμό ενώσεων, ενώ για την ποσοτικοποίηση των
αποτελεσμάτων χρησιμοποιήθηκε το άθροισμα των εμβαδών όλων των κορυφών για τη
στερεή παραφίνη και το μέγιστο ύψος της καμπύλης για την υγρή παραφίνη.
Για την επικύρωση των δύο αναλυτικών μεθόδων προσδιορισμού της ολικής παραφίνης
πραγματοποιήθηκαν πειράματα:
Ειδικότητας μεθόδου, όπου οι κορυφές οι οποίες εμφανίζονταν στο placebo δεν
παρεμπόδιζαν τις κορυφές των υπό προσδιορισμό ενώσεων στη μέθοδο για την στερεή
παραφίνη, ενώ και το μέγιστο ύψος της καμπύλης δεν επηρεαζόταν για τη μέθοδο
της υγρής παραφίνης.
Γραμμικότητας μεθόδου, όπου ο συντελεστής συσχέτισης της καμπύλης βαθμονόμησης
ήταν μεγαλύτερος από 0,99 και για τις δύο αναλυτικές μεθόδους.
Πιστότητας μεθόδου, όπου η σχετική τυπική απόκλιση των αποτελεσμάτων για τις
δύο αναλυτικές μεθόδους ήταν εντός του ανώτατου ορίου του 5,0 %.
Ανθεκτικότητας μεθόδου, όπου μικρές μεταβολές σε πειραματικές συνθήκες όπως
στο ρυθμό μεταβολής του θερμοκρασιακού προγράμματος, τη ταχύτητα ροής της
κινητής φάσης και η αρχική θερμοκρασία στήλης δεν επηρεάζουν σημαντικά το
αποτέλεσμα.
Ορίου ανίχνευσης-ποσοτικοποίησης: όπου για την μέθοδο της στερεής παραφίνης
βρέθηκαν 50 ppm και 150 ppm, αντίστοιχα, ενώ για τη μέθοδο της υγρής παραφίνης
βρέθηκαν 83 ppm και 250 ppm αντίστοιχα.
Λέξεις-κλειδιά:
Ανάπτυξη, Βελτιστοποίηση, Επικύρωση, Αναλυτική μέθοδος, Αεριοχρωματογραφία
