Στοιχεία επιβλεπόντων καθηγητών:
Αναστάσιος Οικονόμου Επίκουρος Καθηγητής ΕΚΠΑ, Μιχαήλ Κουππάρης Καθηγητής ΕΚΠΑ, Κωνσταντίνος Ευσταθίου Καθηγητής ΕΚΠΑ
Περίληψη:
Η παρούσα εργασία είχε ως σκοπό την μελέτη εκτυπωμένων ηλεκτροδίων πλέγματος
τροποποιημένων με πρόδρομες ενώσεις του βισμουθίου στον προσδιορισμό Pb(ΙΙ),
Cd(ΙΙ)
και Tl(Ι) με ανοδική αναδιαλυτική βολταμμετρία.
Αρχικά, κατασκευάσθηκαν εκτυπωμένα ηλεκτρόδια πλέγματος με τροποποιητή οξείδιο
του
βισμουθίου, κιτρικό βισμούθιο, αργιλικό βισμούθιο, τιτανικό βισμούθιο και
ζιρκονικό
βισμούθιο. Εγινε αρχικός χαρακτηρισμός των ηλεκτροδίων με κυκλική βολταμμετρία
και
οπτική μικροσκοπία. Στη συνέχεια, έγινε μελέτη των παραμέτρων κατασκευής (φύση
του
τροποποιητή και της περιεκτικότητας του στο μελάνι εκτύπωσης), των χημικών
μεταβλήτων
(φέρων ηλεκτρολύτης) και των οργανολογικών παραμέτρων (δυναμικό εναπόθεσης,
χρόνος
εναπόθεσης, κυματομορφή σάρωσης) και εξετάσθηκαν οι πιθανές παρεμποδίσεις. Για
τον
προσδιορισμό Pb(II) και Cd(II) επιλέχθηκε εκτυπωμένο ηλεκτρόδιο με τροποποιητή
6 %
(w/w) κιτρικό βισμούθιο ενώ για τον προσδιορισμό Tl(I) επιλέχθηκε εκτυπωμένο
ηλεκτρόδιο
με τροποποιητή 2 % (w/w) αργιλικό βισμούθιο. Επίσης, χρησιμοποιήθηκαν ρυθμιστικό
διάλυμα οξικών 0,1 mol L-1 (pH 4.5), δυναμικό προσυγκέντρωσης -1.4 V και
ανοδική σάρωση
με βολταμμετρία διαφορικού παλμού.
Με βάση τις επιλεγμένες συνθήκες, προσδιορίσθηκαν οι παράμετροι βαθμονόμησης
(ευαισθησία, όρια ανίχνευσης). Για τον Pb(II) και Cd(II) τα όρια ανίχνευσης
ήταν 0,9 και 1,1
μg L-1 και η επαναληψιμότητα (εκφρασμένη ως % σχετική τυπική απόκλιση) ήταν 5.4
% και
7.2 % (στο επίπεδο των 10 μg L-1, n=8), αντίστοιχα. Για το Tl(I) το όριο
ανίχνευσης ήταν 0,9
μg L-1 και η επαναληψιμότητα (εκφρασμένη ως % σχετική τυπική απόκλιση) ήταν 7.1
% (στο
επίπεδο των 10 μg L-1, n=8). Ο χρόνος ζωής των αισθητήρων ήταν περίπου 10 κύκλοι
μέτρησης. Κατά τη μελέτη πιθανών παρεμποδίσεων βρέθηκε ότι ο προσδιορισμός
Pb(ΙI)
παρεμποδίζεται από την παρουσία Cu(II), ο προσδιορισμός Cd(II) από την παρουσία
Cu(II)
και Tl(I) ενώ ο προσδιορισμός Tl(I) παρεμποδίζεται από την παρουσία Cu(II),
Pb(II) και
Cd(II). Τέλος, έγινε εφαρμογή των μεθόδου σε δείγματα νερού για τον
προσδιορισμό Pb(ΙΙ),
Cd(ΙΙ) και Tl(Ι) με ανοδική αναδιαλυτική βολταμμετρία.
Λέξεις-κλειδιά:
Ηλεκτρόδια βισμουθίου, Εκτυπωμένα ηλεκτρόδια, Κάδμιο, Θάλλιο, Ανοδική αναδιαλυτική βολταμετρία
