Κατεύθυνση Χημική Ανάλυση-Έλεγχος Ποιότητας
Βιβλιοθήκη Σχολής Θετικών Επιστημών

2018-10-26

2018

Πετροπούλου Γεωργία

Μπακέας Ευάγγελος, Αναπληρωτής Καθηγητής, Tμήμα Χημείας, ΕΚΠΑ

Ανάπτυξη μεθόδου για τη ανίχνευση αναβολικών ανδρογόνων στεροειδών με υγροχρωματογραφία - φασματομετρία μαζών μετά από παραγωγοποίηση

Ελληνικά

Ανάπτυξη μεθόδου για τη ανίχνευση αναβολικών ανδρογόνων στεροειδών με υγροχρωματογραφία - φασματομετρία μαζών μετά από παραγωγοποίηση

Η ανίχνευση αναβολικών ανδρογόνων στεροειδών (ΑΑΣ) με τη τεχνική υγροχρωματογραφίας συζευγμένη με φασματομετρία μαζών με πηγές ιοντισμού ατμοσφαιρικής πίεσης (π.χ. ESI, APCI), παρουσιάζει δυσκολίες. Ο λόγος είναι ο περιορισμένος ιοντισμός των στεροειδών ως αποτέλεσμα της απουσίας όξινων ή βασικών ομάδων και της χαμηλής συγγένειας των πρωτονίων με τις ομάδες καρβονυλίου και υδροξυλίου.
Στην παρούσα ερευνητική εργασία ο στόχος ήταν η ανάπτυξη μεθόδου ανίχνευσης ΑΑΣ για τον έλεγχο ντόπινγκ με οργανολογία LC-QTOF, μετά από παραγωγοποίηση με 1,1'-καρβονυλοδιιμιδαζόλιο (CDI) για την εισαγωγή της ομάδας του ιμιδαζολίου στο μόριο των στεροειδών και την βελτίωση της ικανότητας ιοντισμού τους. Πραγματοποιήθηκε βελτιστοποίηση των συνθηκών της εφαρμοζόμενης αντίδρασης παραγωγοποίησης (διαλύτης, συγκέντρωση του CDI, παρουσία καταλύτη, χρόνος και θερμοκρασία επώασης). Επίσης, εξετάστηκαν διάφορες παράμετροι της χρωματογραφικής ανάλυσης με στόχο τη βελτίωση της ευαισθησίας της μεθόδου στην ανίχνευση των αναλυτών σε εμβολιασμένα δείγματα ούρων.
Η μέθοδος που αναπτύχθηκε μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την προσανατολιστική ανίχνευση ΑΑΣ. Πραγματοποιήθηκε αξιολόγηση ορισμένων χαρακτηριστικών ποιότητας (όριο ανίχνευσης, παρεμποδίσεις από το υπόστρωμα και χρωματογραφικά χαρακτηριστικά) της προτεινόμενης μεθόδου σύμφωνα με το International Standard for Laboratories του WADA. Διαπιστώθηκε ότι 26 από τους 34 αναλύτες που εξετάστηκαν ανιχνεύονται αξιόπιστα με όρια ανίχνευσης 2-10 ng/mL.
Επίσης, μελετήθηκε η θραυσματοποίηση των παραγώγων με διαδοχική φασματομετρία μαζών (ΜS/MS) και βρέθηκε ότι υπάρχει κοινός τρόπος θραυσμαυτοποίησης, καθώς εμφανίζονταν συχνά μεγάλης αφθονίας ιοντικά θραύσματα που προέκυπταν από την ουδέτερη απώλεια διοξειδίου του άνθρακα και ιμιδαζολο-1-καρβοξυλικού οξέος από το πρωτονιωμένο μοριακό ιόν.

Θετικές Επιστήμες

αναβολικά ανδρογόνα στεροειδή, παραγωγοποίηση, υγροχρωματογραφία, φασματομετρία μαζών, ντόπινγκ

Ναι

3

Ναι

44

128

Δεν επιτρέπεται η πρόσβαση στο αρχείο. H πρόσβαση επιτρέπεται μόνο εντός του δικτύου του ΕΚΠΑ.

https://pergamos.lib.uoa.gr/uoa/dl/object/2814429