Περίληψη:
Στην παρούσα εργασία πραγματοποιήθηκε η σύνθεση τεσσάρων φθοροκετονών με στόχο
τη μελέτη θραυσματοποίησης τους με φασματομετρία μάζας υψηλής διακριτικής
ικανότητας. Η εύρεση των μονοπατιών θραυσματοποίησης συγκεκριμένης κατηγορίας
ενώσεων είναι ιδιαίτερα σημαντική, διότι η γνώση των θραυσμάτων μπορεί αφενός
να συμβάλει στη βελτιστοποίηση μεθόδου προσδιορισμού τους και αφετέρου να
διευκολύνει την εύρεση αγνώστων ενώσεων σε μη στοχευμένη ανάλυση. Πιο
συγκεκριμένα, στόχος της εργασίας ήταν η μελέτη θραυσματοποίησης μιας ομάδας
εμπορικά διαθέσιμων κυκλικών κετονών και φθοροκετονών, τόσο στον θετικό όσο και
τον αρνητικό ιοντισμό, με χρήση τεχνικής ηλεκτροψεκασμού (ESI), καθώς και η
μελέτη θραυσματοποίησης των φθοροκετονών, που συντέθηκαν. Στα φάσματα μάζας των
εμπορικά διαθέσιμων φθοροκετονών, κυρίως παρατηρήθηκαν τα πρωτονιωμένα ιόντα ή
ιόντα προσθήκης νατρίου, ενώ στον αρνητικό ιοντισμό δεν παρατηρήθηκαν τα
αποπρωτονιωμένα ιόντα. Στα φάσματα μάζας των συνθετικών φθοροκετονών
παρατηρούνται κυρίως τα αποπρωτονιωμένα ιόντα, ενώ στον θετικό ιοντισμό
δενπαρατηρούνται,ούτε τα πρωτονιωμένα ιόντα ούτε τα ιόντα προσθήκης νατρίου.
Στόχος επίσης ήταν η μελέτη προσδιορισμού δέκα λιπαρών οξέων και οξέων μικρής
αλυσίδας στον ανθρώπινο ορό υγιών ατόμων. Πιό συγκεκριμένα των ενώσεων:
βουτυρικό οξύ, βαλερικό οξύ, καπρυλικό οξύ, λαουρικό οξύ, μυριστικό οξύ,
αραχιδονικό οξύ, λινελαϊκό οξύ, ελαϊκό οξύ, σαπιενικό οξύ και λινολενικό οξύ. Η
μελέτη της προκατεργασίας του δείγματος αποτελεί καθοριστικό βήμα για τον
επιτυχή προσδιορισμό. Για το λόγο αυτό, μελετήθηκαν τρεις διαφορετικές
προκατεργασίες για υγρό-υγρό εκχύλιση (liquid-liquid extraction): με
CHCl3/MeOH, με ΗCl/MeOH/isooctane, και τέλος με MTBE/HCl/MeOH. Καλύτερα
αποτελέσματα λαμβάνονται με CHCl3/MeOH. Στη συνέχεια, μελετήθηκε ένας μικρός
αριθμός υγιών ανθρώπων (τρεις υγιείς άνδρες και τρεις υγιείς γυναίκες,
ηλικιακού εύρους 33-46 ετών) για τη μελέτη των επιπέδων αυτών των λιπαρών
οξέων.
Λέξεις-κλειδιά:
Φθοροκετόνες, Θραυσματοποίηση, Θετικός Ιοντισμός, Αρνητικός Ιοντισμός, Ελεύθερα Λιπαρά Οξέα
